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发布日期:2020-10-15 03:46:17       作者:希力药业       浏览:195

过氧化苯甲酰自由基引发方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种过氧化苯甲酰自由基引发方法。
【背景技术】
[0002]过氧化苯甲酰具有引发自由基反应的能力,在化学反应中常常用作自由基引发剂使用。过氧化苯甲酰本身不稳定,容易分解、燃烧、爆炸。为了保证过氧化苯甲酰在储存运输中的稳定性,不至于发生危险。在过氧化苯甲酰中常常加大量的水,保持湿润,保证产品的安全运输、存放。
[0003]在化学反应中,水常常会引起副反应,严重的甚至会导致反应变得不可控。举例而言,水可以导致酰氯水解、醇钠分解、导致氨化进行不下去、引起重排等多种副反应。
[0004]甲苯侧链氯化反应是一个典型的自由基反应,经典的方法是采用过氧化苯甲酰作为引发剂。过氧化苯甲酰作为引发剂带入较多的水,导致了一氯化苄、二氯化苄、三氯化苄不同程度的发生水解,产生苄醇、苯甲醛、苯甲酰氯。当然由于水是少量的,引起的副反应量不大,不过最重要的问题是导致反应速度变慢很多。一样的反应条件,可能由于少量水的引入最终可能导致反应时间从6?9小时增加到40?70小时。由于反应时间的延长又反过来促进了水与氯化苄深度反应,同时由于反应最后阶段氯化效果不佳导致强制增加通氯量,强制达成氯化效果。因此还导致了大量的尾气,造成了环保压力。

【发明内容】

[0005]本发明的目的在于提供一种反应简便、环保、高效的过氧化苯甲酰自由基引发方法。
[0006]本发明的技术解决方案是:
一种过氧化苯甲酰自由基引发方法,其特征是:将过氧化苯甲酰溶解于溶剂,用分水器进行带水处理,直到水含量达到要求;将溶剂蒸出一部分,使得过氧化苯甲酰浓度为10% ;在含脂肪链苯的侧链氯化时滴加进入体系,作为催化剂使用。
[0007]所述含脂肪链苯为甲苯、卤代甲苯、硝基甲苯或氨基甲苯。
[0008]所述溶剂为苯、甲苯或卤代苯。
[0009]所述卤代苯为氯苯或邻二氯苯。
[0010]本发明有效解决了反应过程时间长,副反应多的问题。节约了能源、减少了设备投资、减少了环保压力。
[0011]下面结合实施例对本发明作进一步说明。
【具体实施方式】
[0012]一种过氧化苯甲酰自由基引发方法,将过氧化苯甲酰溶解于溶剂,用分水器进行带水处理,直到水含量低于0.01% ;将溶剂蒸出一部分,使得过氧化苯甲酰浓度为10%左右;在含脂肪链苯的侧链氯化时滴加进入体系,作为催化剂使用。
[0013]所述含脂肪链苯为甲苯、卤代甲苯、硝基甲苯或氨基甲苯等苯的取代产物。
[0014]所述溶剂为苯、甲苯或卤代苯。所述卤代苯为氯苯或邻二氯苯。
【主权项】
1.一种过氧化苯甲酰自由基引发方法,其特征是:将过氧化苯甲酰溶解于溶剂,用分水器进行带水处理,直到水含量达到要求;将溶剂蒸出一部分,使得过氧化苯甲酰浓度为10% ;在自由基氯化反应时滴加进入体系,作为催化剂使用。2.根据权利要求1所述的过氧化苯甲酰自由基引发方法,其特征是:所述含脂肪链苯为甲苯、卤代甲苯、硝基甲苯或氨基甲苯。3.根据权利要求1或2所述的过氧化苯甲酰自由基引发方法,其特征是:所述溶剂为苯、甲苯或卤代苯。4.根据权利要求3所述的过氧化苯甲酰自由基引发方法,其特征是:所述卤代苯为氯苯或邻二氯苯。
【专利摘要】本发明公开了一种过氧化苯甲酰自由基引发方法,将过氧化苯甲酰溶解于溶剂,用分水器进行带水处理,直到水含量低于0.01%;将溶剂蒸出一部分,使得过氧化苯甲酰浓度为10%;在含脂肪链苯的侧链氯化时滴加进入体系,作为催化剂使用。本发明有效解决了反应过程时间长,副反应多的问题。节约了能源、减少了设备投资、减少了环保压力。
【IPC分类】C07C409/36, C07C22/04, C07C407/00, C07C17/14, C07B39/00
【公开号】CN105130724
【申请号】CN201510553721
【发明人】李珣珣, 杨建军, 周朋朋, 朱建军, 周新基
【申请人】南通市天时化工有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月2日